近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。
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氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。
迪马检测方案优势：
1） 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；
2） 方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；
3） 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。
一、鸡蛋中氟虫腈的检测
1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。
2、标准品配制 标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。
3、提取
SPE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化；
QuE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集1.5 mL上层清液，待净化。
4、净化
SPE法：将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析；
QuE法：将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#：64600)中，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，准确取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。
5、色谱条件
UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#：87003)
流 速：0.2 mL/min ，进样量：5 μL ，柱 温：40 ℃，流动相：A：水 B：乙腈，梯度：
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时间/Min. |
0 |
4 |
7 |
7.5 |
15 |
|
A（%） |
50 |
10 |
10 |
50 |
50 |
|
B（%） |
50 |
90 |
90 |
50 |
50 |
质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测 电喷雾电压：4500 V
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
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药物名称 |
定性离子对 （m/z） (母离子/子离子) |
定量离子对 （m/z） (母离子/子离子) |
碰撞气能量/eV |
去簇电压/V |
|
氟虫腈 |
434.9/330.2 |
434.9/330.2 |
-20 |
-90 |
|
434.9/399.1 |
-15 |
|||
|
434.9/366.2 |
-20 |
6、添加回收结果
鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：
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基质 |
方法类型 |
添加浓度为5 μg/kg 加标量：125 ng/mL，加80 μL |
添加浓度为50 μg/kg 加标量：1.25 μg/mL，加80 μL |
||
|
基质效应（%） |
回收率（%） |
基质效应（%） |
回收率（%） |
||
|
鸡蛋 |
SPE |
94.8 |
103.6 |
102.4 |
90.4 |
|
QuE |
95.2 |
93.1 |
98.4 |
101.5 |
|
氟虫腈标准(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反应监测色谱图
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氟虫腈标准(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反应监测色谱图
添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—SPE法
添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—SPE法
添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—QuE法
添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—QuE法
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氟虫腈标准曲线
鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息
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货号 |
名称 |
规格 |
|
样品前处理 |
||
|
65926 |
ProElut PLS-A |
6 mL 30/pk |
|
64600 |
ProElut QuE兽药残留检测净化管 |
15 mL 50/pk |
|
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
|
4803 |
1,3,6 mL柱管通用连接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正压两用泵，无油 |
1/pk |
|
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
|
30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
|
色谱柱及保护柱 |
||
|
87003 |
Endeavorsil C18 |
100 x 2.1 mm, 1.8 μm |
|
标准品 |
||
|
46819 |
氟虫腈[120068-37-3] |
100 mg |
|
HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 |
||
|
50101 |
乙腈 HPLC级 |
4 L |
|
通用色谱产品 |
||
|
52401B |
瓶架/蓝色 |
50 孔 |
|
52401A |
瓶架/白色 |
50孔 |
|
1034 |
样品瓶（棕色/螺纹） |
2 mL, 100/pk |
|
1035 |
样品瓶盖/含垫（已经组装） |
100/pk |
|
H80465 |
HPLC 进样针 |
25 μL |
红色货号产品火热促销中
二、蔬菜水果中氟虫腈的检测
对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut QuEChERS。
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