近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。
方法优势
我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。
2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。
样品前处理
称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。
色谱条件
色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)
流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)
流速：1.0 mL/min
柱温：30 ℃
进样量：15 μL
检测器：UV 214 nm
色谱柱的选择
参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用Platisil ODS C18色谱柱，与普通ODS C18柱相比，该色谱柱可以纯水为流动相。
顺丁烯二酸标准品色谱图
含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图
添加回收结果
|
回收率
|
88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg）
|
|
相对标准偏差（n=5）
|
< 2%
|
|
线性范围
|
0.25～100 mg/L
|
|
定量下限
|
5.0 mg/kg
|
* 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量，分析测试学报，2012,31（8）,1013-1016
“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案相关产品信息：
|
货号
|
名称
|
规格
|
|
样品前处理
|
||
|
37177
|
针头式过滤器 Nylon
|
13 mm,0.22 μm 100/pk
|
|
37180
|
针头式过滤器 Nylon
|
13 mm,0.45 μm 100/pk
|
|
色谱柱及保护柱
|
||
|
99503
|
耐纯水流动相反相液相色谱柱
Platisil ODS C18
|
250 × 4.6 mm, 5 μm
|
|
标准品
|
||
| 46672 |
顺丁烯二酸酐[108-31-6]
|
1 g
|
| 46671 |
顺丁烯二酸[110-16-7]
|
1 g
|
|
HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂
|
||
|
50102
|
甲醇 HPLC级
|
4 L
|
|
50108
|
无水乙醇 HPLC级
|
4 L
|
|
50133
|
磷酸 HPLC级
|
50 mL
|
|
通用色谱产品
|
||
|
52401B
|
瓶架/蓝色
|
50 孔
|
|
52401A
|
瓶架/白色
|
50孔
|
|
5323
|
样品瓶（棕色/螺纹
|
2 mL, 100/pk
|
|
5325
|
样品瓶盖/含垫（已经组装）
|
100/pk
|
|
H80465
|
HPLC 进样针
|
25 μL
|