方法优势
迪马科技建立的婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测解决方案，对比《GB 5413.9-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》，本方案中不需两台液相完成维生素D检测，使用ProElut VDC维生素D2、D3检测固相萃取柱代替该标准中的硅胶色谱柱净化；本方案简化前处理步骤，降低检测成本，减少其他类维生素的干扰，并能有效去除油脂等杂质，保证实验结果的准确性，回收率达到80%以上；可供广大分析工作者普及使用。
以下为详细解决方案，敬请参考！
1、适用范围
适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测；本方法检出限是25 μg/kg。
2、提取
(1) 取4 g样品，加入3至5 mL柠檬酸水溶液*充分混匀，加入8 mL二甲基亚砜和10 mL甲醇，振荡提取10 min；
(2) 加入15 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1:1*，振荡提取10 min，6000rpm离心2 min，取出上层清液；
(3) 向残渣中加入10 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1:1，按照步骤(2)重复提取一次，合并两次上清液；
(4) 将上清液在35℃条件下减压蒸馏至近干，待净化。
柠檬酸水溶液*：20 g柠檬酸，加入100 mL水溶解；
甲基叔丁基醚：正己烷=1:1* 是体积比。
3、净化—ProElut VDC 2 g/12 mL（Cat.#65358）
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A 活 化： |
依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷，弃去流出液； |
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B 上 样： |
用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，弃去流出液； |
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C 淋 洗： |
依次加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液； |
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D 洗 脱： |
加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷，收集流出液； |
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E 重新溶解： |
将洗脱液在35 ℃减压蒸馏至近干，用甲醇定容至1 mL，供HPLC分析。 |
4、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）
流 速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱 温：30 ℃
检测器：UV 254 nm
流动相：A：95% 甲醇水溶液 B：甲醇
梯度设置
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5、添加回收结果
婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的HPLC检测添加回收结果
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维生素D2、D3检测固相萃取柱
货号：65358
描述：ProElut VDC 2 g/12 mL 20/pk
产品特点：ProElut VDC柱填料由两种吸附剂按照一定的比例分层填装而成。主要作用是去除油脂以及其他杂质，保留维生素D，同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。本产品用于净化奶粉样品，可以改善信噪比，提高检测方法的准确度。过柱过程中操作步骤简单，溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高了工作效率。
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