迪马科技

方法优势

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：
1.      简化前处理步骤，避免出现乳化现：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；
2.       优异的回收率结果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；
3.      本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。
以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

适用于牛奶中左旋咪唑的检测，方法定量限是5.0 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 mL样品与5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸铅（200 g/L）、10 mL三氯乙酸（10 g/L）混合，振荡2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用10 mL三氯乙酸（10 g/L）、1 mL乙酸铅（200 g/L）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。

3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

^*氨水甲醇溶液：5%氨水―甲醇（80：20，V/V）

4、色谱条
色谱柱：Diamonsil C18(2), 150 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99601）
流  速：1.0 mL/min    
进样量：20 μL  
柱  温：30 ℃
检测器：UV 220 nm
流动相： 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液^*：甲醇= 50：50

^*0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液：取磷酸二氢钠2.44 g，加水850 mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸调pH至7.5，用水稀释至1000 mL。

5、添加回收结果
牛奶中左旋咪唑的HPLC检测添加回收结果